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        中材人工晶體院:“金剛鉆”是如何煉成的


        時至今日,晶體院繼續以微納晶、紅外光窗、光電功能及超硬材料等人工晶體的研究、開發、中試、生產為主要方向,持續為中國的機械、電氣、電子、儀表以及航空航天、國防工業提供重要材料。

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        中國第一塊人工合成水晶誕生在哪里?第一塊人工合成云母又誕生在哪里?第一顆鋯寶石誕生在哪里?

        它們都誕生于同一個地方——中國建材集團有限公司(下稱“中國建材”)旗下企業中材人工晶體研究院有限公司(下稱“晶體院”)。

        擴大來說,中國的人工晶體事業就誕生于晶體院。晶體院不僅獨力制造了上述三個第一,還參與研制中國第一顆人造金剛石,后又在非線性光學晶體研究領域取得了具有國際領先水平的開拓性成果,獲得國家科技進步一等獎兩項、二等獎一項,為“中國牌晶體”在世界人工晶體領域占有一席之地做出了應有貢獻,同時奠定了晶體院在人工晶體行業的領先地位,并引領中國人工晶體行業的發展。

        人工晶體是中國建材新材料投資的重要領域。晶體院建院至今,一直專注于人工晶體材料與器件的研究與開發,在幾代人的共同努力下,保持了人工晶體研發領先地位,始終引領著行業的發展方向,目前是國內涵蓋人工晶體種類最為齊全的單位。

        時至今日,晶體院繼續以微納晶、紅外光窗、光電功能及超硬材料等人工晶體的研究、開發、中試、生產為主要方向,持續為中國的機械、電氣、電子、儀表以及航空航天、國防工業提供重要材料。中國建材集團黨委書記、董事長周育先調研時指出,晶體院要堅持服務國家戰略,發揮科技引領作用,為國家重大需求提供強力支撐,也要在適合國民經濟主戰場的產業發展中取得突破。

        01三大成果

        人工晶體被譽為“新材料領域的璀璨明珠”,在材料學分類上,它屬于光電信息功能材料,是聲、光、電、熱、力、磁等多種能量形式轉換的媒介,在許多國家重大工程和戰略性新興產業發展中起到了關鍵“核芯”作用。

        1963年2月,為解決新中國在關鍵原材料方面的“卡脖子”問題,遵照劉少奇指示,國家建工部成立了非金屬礦研究所,即晶體院的前身。

        自成立以來,晶體院為突破人工晶體領域關鍵“卡脖子”技術限制、為國家重點裝備配套關鍵材料,為提高中國關鍵核心技術的自主可控能力而攻堅克難。

        CVDZnS為例。作為紅外成像探測系統中重要的窗口材料,CVDZnS紅外透過率高,光學性能穩定,抗斷裂強度和硬度強,耐侵蝕能力好,被譽為紅外光學探測系統的“眼角膜”,是不可或缺的國防建設關鍵材料。

        可在當年,僅有極少數國家掌握了大尺寸ZnS的制備技術,并無一例外地對他國實行封鎖禁運,這一技術直到現在仍是許多國家國防建設領域的“卡脖子”難題。

        面對制備CVDZnS的國防需求,晶體院創新性地提出了獨特的固體單質化學氣相沉積技術路線,最終研制出的元素級CVDZnS具備優異的高溫成像性能,成功應用于高速飛行器中。該裝備于2019年國慶閱兵時亮相,驚艷了海內外。

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        圍繞國防建設中紅外系統對于大尺寸CVDZnS的需求,晶體院組建了高技術團隊,依靠自主研發投入,生產出大尺寸CVDZnS產品,且用時不到一年。自此徹底打破了國際封鎖,其各項指標皆能比肩國際先進水平。

        2021年,大尺寸多光譜ZnS已在紅外光學系統中獲得應用。晶體院由此成為全球僅有的幾家具備熱壓、單質CVD法、氣體CVD法3種ZnS制備技術、全部5種ZnS窗口材料的單位,是國內元素級ZnS鍍膜窗口材料的為數不多供應單位,具有CVDZnS單爐產能高、產品尺寸大等優勢,材料品種全、覆蓋波段寬、制備方法多、技術水平高等特色。

        再以超低膨脹微納晶材料為例。超低膨脹微納晶材料是以β-石英固溶體晶粒和玻璃相組成的一種多晶復合材料,具備極低的熱膨脹系數,是目前非均勻溫場下尺寸穩定性最好的材料,因此被應用于國家重大科學裝置、航空航天、深空探測、激光通信等領域。

        在國防建設領域,超低膨脹微納晶材料主要被用于反射鏡和激光陀螺;在民用領域,該材料主要應用于可視化微晶炊具,手機面板及背板等。

        而這一材料的制備技術也曾一度被外國壟斷并施以技術封鎖。

        晶體院再次發揚攻堅克難的精神,迅速打破了技術封鎖僵局,解決了米級系列超低膨脹微晶材料的“卡脖子”難題。

        晶體院是目前國內少數能批產直徑1200mm系列超低膨脹微晶材料且材料性能達到國際先進水平的單位。在激光陀螺方面,超低膨脹微晶材料全面達到考核指標,成功應用于慣性導航基準系統核心部件,實現了該材料的國產化替代。

        RbTiOPO4這一化學式指的是磷酸氧鈦銣(簡稱“RTP”)晶體。該晶體以高電光系數、高抗激光損傷閾值、寬透過波段、不潮解、低插入損耗、高重頻等綜合優異性能成為新一代電光器件用材料,在機載/艦載/車載裝備的火控系統及光電對抗系統中獲得了較為廣泛的應用,且在空間通信、激光加工、激光打標、高速激光脈沖應用等民用領域也有著巨大市場需求。

        為將這一“卡脖子”材料握在手中,晶體院開啟了RTP晶體開關工程化技術研究,最終完全掌握了突破高光學均勻性、抗致電損傷電光RTP晶體生長及電光開關制備技術,并已開始批量交付,用于無人機、直升機的激光測距和指示系統,逐步實現了國產化替代。

        02攻堅克難

        借助國家各部委和中國建材集團的大力支持,晶體院將CVDZnS材料、微納晶材料、RTP等材料的短板鍛造為長板,滿足了國家重大戰略需求,實現了關鍵核心技術的自主可控。

        創造出這樣的驕人成績,離不開三件法寶:一是樹立科技自立自強的意識,發揮國有企業在構建關鍵核心技術攻關行動中的頂梁柱作用。二是大力弘揚“敢闖敢創、善作善成”的新時代闖關東精神和攻堅克難拼搏精神,尊重團隊專家人才的核心作用,建立首席專家、學科帶頭人制度,保障技術負責人的收入可以高于領導班子成員。三是結合實際應用,深刻認識和理解晶體行業特點,加速晶體材料的“卡脖子”技術攻關和創新。并在精耕材料的同時,以“晶體-元件-器件-模組”一體化發展路徑不斷向下延伸提升競爭力。

        在高速飛行器用紅外光學窗口制備技術方面始終存有一個難題,那就是在高速飛行中,溫度超過500℃時,窗口易出現不穩定及受損情況。

        面對這一問題,晶體院迎難而上,經多角度分析,確定了解決問題的兩大難點:高溫條件下材料和膜層的低輻射性能弱;窗口膜層的抗高熱沖擊性能差。

        確定難點后,晶體院采用獨有的固體單質化學氣相沉積技術,制備出發射率低于0.05的元素級ZnS窗口材料,滿足了高溫下低輻射的性能。至于表面膜層,通過特殊的強離子源輔助鍍膜技術,大幅提升膜層與基底結合的牢固度,從而保證高速飛行中強熱氣流沖擊時膜層的完好。自此,晶體院圓滿地解決了高速飛行器上紅外導引頭保護的關鍵性問題,填補了國內空白。

        在激光陀螺用微晶材料制備技術方面,晶體院準確鎖定技術難點——如何保證批產高品質微晶材料性能的穩定、一致性及低成本制造。

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        題倒推,晶體院先確定生產工藝等因素對微晶材料性能指標影響的邊界范圍,隨之改進設備使其具備工藝邊界范圍的調控能力,提高設備的自動化能力,盡可能減少人的參與,優化并固化溫度、時間、速度、尺寸等參數。在提高微晶材料優級品率的同時,保證批產高品質微晶材料性能的穩定和一致性,并降低了人工成本。

        大口徑微晶材料的技術難點是防止開裂。為解決這一難點,晶體院通過反復實驗測試,自行設計了一款均熱成型裝置,保證大口徑微晶材料成型過程的溫場均勻性,減少成型條紋的產生。其次是改良急冷裝置保證大口徑微晶材料出爐后快速均勻冷卻,防止微晶材料急冷降溫過程中不可控析晶發生,降低退火應力。

        RTP高峰值功率電光晶體與器件制備技術方面,晶體院面對的技術攻關更是難上加難,即電光器件在應用場景中,需連續經歷千萬次高峰值功率激光應用而不出現一次開關功能失效現象。這一難點是隨著“全天候”“精確”“復雜環境”等需求而產生的,要求器件必須可以在嚴苛的環境條件下長期穩定工作。因此,晶體電光器件必須滿足長壽命、大口徑、高消光比、低插入損耗、高環境適應性、高可靠性、小巧精巧化等要求。

        晶體院從分析晶體結構入手,確定晶體導電的本質和影響因素,選擇合適的晶體生長體系,解決了晶體電阻率問題。通過研究晶體導電機理,確定導致高電導率的本質問題和影響因素,并優化生長技術工藝、采用激光實時在線封裝,一舉解決了RTP晶體電阻率、均勻性、單疇性等電光性能調控耦合技術、器件設計與裝配等“卡脖子”難題。

        03打造產業鏈

        在核心技術必須自主可控的大趨勢下,人工晶體的不可或缺性日益凸顯。

        在國內,晶體院已是涵蓋人工晶體種類最齊全的單位,若深究晶體院的自身優勢,則大體可分為四點:

        一是晶體院自建院至今,始終專注于人工晶體材料與器件的研究與開發。在幾代人的共同努力下,晶體院始終位于人工晶體技術的最前沿,引領著行業的發展方向。

        二是業已形成的功能晶體材料、紅外光學材料、微納晶材料三大優勢領域。

        三是晶體院為全國人工晶體標準化技術委員會和人工晶體北京市工程實驗室掛靠單位,承擔著《人工晶體學報》和《硅酸鹽通報》兩本專業核心期刊的出版發行工作。其中,《人工晶體學報》在人工晶體領域具有舉足輕重的地位和影響力。這都是行業內不可多得的優勢資源,為晶體院成為行業服務者、提供學術交流和科技成果轉化、孵化提供了重要平臺。

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        “研究院+產業園區+基金+創業公司”四位一體發展路徑,探索科技成果轉化新模式,圍繞產業鏈上下游,聯合山東大學在濟南章丘建設人工晶體材料及器件產業化基地和雙創基地,增強產業的核心競爭力,帶動行業整體制造水平的提高。通過積極尋找市場上有潛力、符合晶體產業發展方向、有能力的創業團隊和創業公司,引進到山東濟南產業基地,為其提供平臺和資源支持,通過共享開放平臺引入高端人才為晶體院所用,實現晶體院與專業人才共同發展。

        作為市場的引領者,晶體院圍繞產業鏈部署創新鏈、圍繞創新鏈布局產業鏈,通過產業鏈、創新鏈尋找價值鏈。

        為此,晶體院梳理了人造水晶、金剛石、閃爍晶體等6個晶體產業鏈條,組織開展項目路演、成果發布等吸引金融資本和社會資本,向優質新材料科技成果轉化集聚,打通成果轉化的“死亡谷”。

        晶體院在科技成果轉化方面進行大膽嘗試和探索,以耐熱微晶材料、金剛石制品兩個技術為突破口,以技術服務的形式實現對外成果轉化,走出了科技成果轉化的第一步,為企業創造了價值。

        微晶材料通過技術轉化,開發出以微晶鍋、微晶內膽、電磁爐面板為代表的微晶炊具廚具和手機背板等多項民用產品,實現了微晶材料在民用領域的應用。

        剛硬、透明、受熱不漲、遇冷不縮、表面光滑是微晶炊具廚具的特點。以微晶鍋為例,它適用于明火、電爐、烤爐、微波爐。在消費升級的大趨勢之下,微晶透明炊具廚具的市場需求進一步擴大。微晶材料還具有高透光性、高硬度、高耐磨性、良好的熱穩定性與化學穩定性、極低的電磁波傳輸衰減性能等特點,可用于手機組件,由前蓋板觸摸屏、顯示器到后蓋板,使得手機抗摔能力提高、強韌程度增大。

        2020年,晶體院以技術入股方式與民營企業合作,成立合資公司,發揮各自優勢,共同開發民用市場。目前樣品獲得客戶認可,正開展生產線建設工作,虎石公司與小家電企業美的已簽訂100萬只產品訂單。

        高精密類金剛石涂層技術成果在高頻PCB板加工刀具上實現應用,并向深圳某企業提供技術服務,使得5G通信用基礎材料升級后產生的加工問題得到解決。目前,晶體院就金剛石及類金剛石涂層工具及其制品的開發和產業化已與深圳市一家企業簽訂了技術咨詢服務合同,開發出適用于高頻PCB板加工的高精度DLC膜硬質合金工具,產品已經為華為等主要手機客戶服務。

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        金剛石膜是晶體院的傳統產品,如果在生長時摻雜適量的硼元素,成品就會變成導電的電極(簡稱BDD),在日用消毒殺菌、工業污水處理等領域有著廣闊的應用前景。摻硼金剛石電極具有較高的析氧過電位,通過電極反應產生強化性的羥基自由基,能有效降解有機污染物,適用于有毒、難降解的超高濃度有機污染物廢水的電化學處理,如印刷電路板廢液回用、醫院污水消毒和垃圾滲透液的處理等。同時它的耐腐蝕、無污染、背景電流幾乎為零、能耗低等諸多性能優勢,使其成為極佳的電化學電極材料。

        在后疫情時代,市場對消殺產品的需求也將保持在高位。而金剛石電極制臭氧是國際公認的先進消殺手段,彌補了傳統消殺方式引起的環境污染、易燃易爆、效果不佳等短板,避免高壓放電制臭氧產生的NOx二次污染問題,是當前消殺領域的先進技術,滅殺率可達99.999%,為日常生活、醫療、養殖、工業凈水等行業提供高效簡便的消毒殺菌處理。

        目前,晶體院抓住了市場機會組建團隊,利用金剛石膜技術積累,以提供技術服務的形式對外轉化,現階段已經開發出便攜式金剛石消殺儀,打通了材料、器件到產品的產業鏈條。

        2022年是“十四五”的開局之年。在此期間,晶體院將實現CVDZnS材料規?;慨a,同時將深加工、鍍膜等產業鏈條延伸,提高產品附加值,建成集材料制備、成型加工、鍍膜于一體的紅外產業基地。也將面向高分衛星對于大口徑微晶材料的需求,完成2米口徑微晶材料生產線的建設,突破3米以上更大口徑微晶材料關鍵技術,進一步縮小與國際最高水平差距,實現反射鏡用微晶材料全面進口替代。

        在紅外光學材料方面,晶體院圍繞服務國防建設,加強裝備配套能力,提高加工、鍍膜技術。對熱壓多晶紅外光學材料、CVD 硫化鋅、CVD硒化鋅、鎂鋁尖晶石、大尺寸藍寶石等材料業務進行一體化整合,具備“原料—制備—加工—鍍膜”一體化生產能力,致力于打造國內規模最大,制備方法最全、覆蓋全波段的產品生產線。

        在微納晶材料方面,晶體院不僅抓住市場的發展機遇,建設尺寸 2~3 米微納晶生產線,力爭成為中國第一。并且以用戶為牽引,依托自身在材料方面的優勢與產業鏈中下游加工制造企業開展合作,適時開展并購,快速做大做強,切實打造“專精特新”人工晶體科技創新平臺。同時在民用市場方面開發電飯鍋內膽、直燒鍋等微晶炊具廚具和微納晶手機面板背板等市場。


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